干貨分享 | 原材料質(zhì)量控制：檢測(cè)陽(yáng)離子還是陰離子？

除了生產(chǎn)工藝外，產(chǎn)品質(zhì)量控制最重要因素是原材料的品質(zhì)要穩(wěn)定。所以對(duì)于原材料的質(zhì)量檢測(cè)我們從來(lái)都是非常認(rèn)真的！

那對(duì)于離子型的化合物，我們是要檢測(cè)它的陽(yáng)離子還是陰離子呢？這得看它的有效部分了，而不是延襲傳統(tǒng)方法。

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二乙氨基氯乙烷鹽酸鹽

圖1 二乙氨基氯乙烷鹽酸鹽結(jié)構(gòu)式（左）和在水溶液中的電離狀態(tài)（右）

從二乙氨基氯乙烷鹽酸鹽的結(jié)構(gòu)式，我們可以很明顯的看出來(lái)有效成分是陽(yáng)離子部分，為了原材料質(zhì)量控制，我們肯定需要控制陽(yáng)離子的含量。但是廠家的質(zhì)量檢測(cè)卻是傳統(tǒng)的滴定法，測(cè)定氯離子含量，顯然是不合適的。為此我們建立了色譜法測(cè)定陽(yáng)離子部分的檢測(cè)方法，即控制陽(yáng)離子部分的含量。使產(chǎn)品質(zhì)量得到很好的控制，產(chǎn)品批間差減小。圖2為測(cè)定陽(yáng)離子部分的質(zhì)譜定性圖。

圖2 陽(yáng)離子部分的質(zhì)譜定性圖

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A、B兩廠商原材料對(duì)比

為了穩(wěn)定原材料的采購(gòu)渠道，我們都是選取全國(guó)最知名的化工原料供應(yīng)商，當(dāng)然也有進(jìn)口原材料。

對(duì)于我們公司的一款產(chǎn)品的原材料，國(guó)內(nèi)A、B兩大供應(yīng)商提供的原材料有相當(dāng)大的差別。A、B供應(yīng)商提供的COA報(bào)告上含量都是大于98%，但是我們HPLC-UV色譜檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，A供應(yīng)商提供的原材料含量是B的1.3倍，可是兩者在色譜圖中卻無(wú)其它雜峰出現(xiàn)（見(jiàn)圖3）。這到底是怎么回事呢？

圖3  A、B兩商家原材料HPLC-UV譜圖

我們推測(cè)可能B含有沒(méi)有UV吸收的其它雜質(zhì)，因此我們又用HPLC-ELSD分別檢測(cè)A、B兩個(gè)供應(yīng)商的原材料，最終發(fā)現(xiàn)并非是B廠商提供原材料有雜質(zhì)，而是A、B供應(yīng)商提供的原材料陽(yáng)離子和陰離子的比例相差很大，A商家原材料有效陽(yáng)離子部分占比70.69%，而B(niǎo)商家僅占55.07%。色譜圖如下：

圖4  A、B兩商家原材料HPLC-ELSD譜圖

由于這個(gè)原材料的有效部分也是陽(yáng)離子，因此我們確定檢測(cè)其陽(yáng)離子含量作為質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，也能夠很好的控制產(chǎn)品最終質(zhì)量的穩(wěn)定。

由以上兩例可以看出，我們控制原材料的質(zhì)量到底是需要檢測(cè)原材料的陽(yáng)離子還是陰離子？要視它的有效組分而定。

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